Подскажите, может ли так быть, что при рентгеноструктурном анализе, для кристаллов наноразмера, рентгенограмма будет давать размытые полосы; то есть не будет четких пиков? Спасибо!
при РФА, а не при РСА
Даже полностью аморфное вещество всё равно содстоит из каких либо структур, поэтому пики всё равно будут, но не очень острые. А раз у вас КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ порошок, то однозначно должна быть дифракция от атомных плоскостей кристаллов, даже наноразмера и пики на диаграмме должны быть хорошо выраженными и острыми. Всё это говорит о том, что у вас (скорее всего) пучок от рентгеновской трубки ушёл в сторону и не попадает на сам образец, поэтому в счётчик попадает отражение вообще непонятно от чего (скорее всего от стекла (держателя)) . Еще может быть, что при подготовке образца вы не дали полностью высохнуть спирту или иной жидкости, заменяющей его и производили анализ фактически органической жидкости. Либо (крайне редко и маловероятно) трубка перестала быть острофокусной по каким либо причинам (в случае неправильно выставленного напряжения, повреждения высоковольтного блока питания трубки и т. д. - недостаточное напряжение на трубке, или наоборот - зонное прогорание, зонное расплавление анода вследствие превышения допустимого напряжения или в случае прекращения поступления воды охлаждения анода) . Скорее всего, у вас острофокусная трубка с медным анодом. Напряжение для такой трубки должно быть ровно 35 килоВольт.
[ссылка заблокирована по решению администрации проекта]
Та может, может! Тебе ж Николай Николаевич объяснял что может. Эффект "галло". Когда размеры частиц приближаются к размерам длинны волны рентгеновского излучения (менее 10 нм) . Вот и получается как в оптике - не чёткая картинка, а с интерференцией, да и ещё накладывающейся одна на одну - короче куча шумов на фоне которых слабые пики вообще видны не будут, а для сильных линий выделить чёткое соответствие будет сложнее из-за расползания пика (смазывания) и т. д. и т. п.
⇢