Как отдельно определить дихлорангидид изофталевой кислоты и трихлорангидрид тримезиновой кислоты в их смеси?

ЯМР Вам вряд ли поможет, так как на таком уровне сигналы примеси потеряются в "шумах", а если и не потеряются, то погрешность определения будет на том же уровне, что и само содержание. Хотя, возможно, по спектру ЯМР 13С удастся что-то определить. С ИК-спектроскопией мне редко приходилось сталкиваться, поэтому за достоверность того, что скажу, не могу поручиться. Я где-то в литературе по ИК-спектроскопии читал и видел картинку (но источник, естественно не запомнил) , что ИК-спектры ди- и тризамещенных производных бензола сильно различаются в области около 1600-2000 см^(-1). Посмотрите сами в соответствующей литературе. Если есть образцы чистых веществ, то посмотрите по реальным ИК-спектрам. Если в спектре тримезиновой кислоты есть "чистый сигнал, то наверное можно подобрать соответствующий спектрофотометр в ИК-области, составить смеси, построить калибровочную кривую и таким образом определять.

Скорее всего, никак, особенно если примесь хлорангидридов в изопаре невелика. В голове вертится вариант попытаться определить их соотношение путем сравнения интенсивности сигналов одних и тех же атомов водорода на 1Н-спектрах, но как это будет выглядеть на практике, сказать сложно; расшифровать спектры чистых хлорангидридов, выбрать подходящий сигнал (скажем, одного из водородов бензольного кольца) . Да и есть ли у Вас технические возможности для этого. Попробуйте задать этот вопрос на http://forum.xumuk.ru/ - там люди умные сидят, может, что дельное и посоветуют : )